如何解決氣象色譜儀的問題

一、氣相色譜儀不出峰、靈敏度低的故障分析和解決方法：
在選定的操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障，如果雖然出峰，但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大，則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小，也稱為靈敏度太低故障。根據(jù)這一概念，不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對(duì)于已知給定操作條件而言，因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實(shí)。

不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：

(1)注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時(shí)抽過空氣以及取樣后沒及時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā)，是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)zui常見原因?？蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。

(2)檢查檢測(cè)器有無反應(yīng)：此項(xiàng)檢查主要是針對(duì)不出峰故障而安排的。檢測(cè)器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測(cè)器的類型而異。

a)熱導(dǎo)檢測(cè)器可采用zui簡單的氣路堵放試驗(yàn)：具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測(cè)器的一路出口，待片刻后再突然放開，從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動(dòng)，在正常條件下，此波動(dòng)也應(yīng)引起譜圖的基線波動(dòng)。一路檢測(cè)器試完后可再試另一路。如果上述試驗(yàn)后基線上有波動(dòng)，則說明熱導(dǎo)檢測(cè)器有響應(yīng)。

b)對(duì)于氫火焰檢測(cè)器，可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近檢測(cè)器收集極并在其上方晃動(dòng)，由于電場(chǎng)的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動(dòng);另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動(dòng)，觀察基線有否相應(yīng)的變化。

(3)預(yù)調(diào)檢查：儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動(dòng)儀器后所進(jìn)行的零點(diǎn)基線調(diào)整檢查。

(4)載氣堵、漏檢查：對(duì)載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查，特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測(cè)器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。

(5)進(jìn)樣器安裝檢查：有時(shí)系統(tǒng)雖不漏氣，但進(jìn)樣口安裝不當(dāng)，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會(huì)造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因，是采用毛細(xì)管柱時(shí)，忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對(duì)而造成的。

(6)操作條件重復(fù)性檢查：首先應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測(cè)器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并及時(shí)找出影響操作值復(fù)原的因素。

(7)檢測(cè)器接線及工作條件檢查：由于檢測(cè)器的類型不同，引線及工作條件各異。

a)對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器，此時(shí)應(yīng)懷疑的因素只有兩個(gè)，一個(gè)是熱絲位置連線有誤，另一個(gè)就是熱絲表面嚴(yán)重污染。

b)對(duì)于氫火焰檢測(cè)器，應(yīng)首先檢查信號(hào)電纜是否接好、接對(duì)。另外，火焰的大小和位置，極化環(huán)與收集極間的相對(duì)位置都會(huì)影響出峰靈敏度，必要時(shí)應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點(diǎn)，而收集極處于噴嘴之上，使點(diǎn)火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
二、氣路故障分析和解決方法：
對(duì)于氣路部分來說，按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類：(1)氣路堵塞與污染故障(2)氣路泄漏故障;（3）流量調(diào)節(jié)故障。在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中，有相當(dāng)大的一部分都與氣路有關(guān)，因此，了解和熟悉氣路故障是十分必要的。

（1）流量太大調(diào)不小

如果氣體流量一直很大而不能調(diào)小，可以認(rèn)為是氣路控制系統(tǒng)的一種故障。產(chǎn)生此類故障的原因有三種：第-一，是流量計(jì)后氣路有泄漏;第二，是氣路氣阻太小;第三，是流量控制閥件損壞。其檢查方法如下：首先堵住檢測(cè)器的氣路出口，觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子是否可下降到零位。如不能降為零，需要考慮對(duì)漏氣處進(jìn)行檢查，具體方法見氣路泄漏的檢查與排除;如轉(zhuǎn)子可降到零位說明系統(tǒng)不漏氣。此時(shí)應(yīng)觀察一下流量調(diào)節(jié)閥轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，流量是否有的變動(dòng)，若有變動(dòng)可適當(dāng)增加氣路氣阻;若無變動(dòng)則應(yīng)懷疑閥件本身有問題，按照閥件的清洗部分處理。處理后的閥件應(yīng)再裝回原氣路中進(jìn)行控制試驗(yàn)。

（2）氣路泄漏檢查

1、氣路渠漏檢查按照其對(duì)氣路密閉性的嚴(yán)格程度，檢查氣路是否泄漏的方法分為三級(jí)。

1級(jí)試漏：對(duì)氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計(jì)內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零，即可認(rèn)為此氣路B級(jí)試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。直到找到泄漏處為止。

2級(jí)試漏：對(duì)氣路中極小漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察系統(tǒng)壓力表，不得在半小時(shí)之內(nèi)有5kPa(相當(dāng)于0.05kgf/cm2)以上的下降。此時(shí)系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa(相當(dāng)于2.5kgf/cm2)以上。必要時(shí)可在系統(tǒng)出口處外接一個(gè)0.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)壓力表來讀取壓力變化數(shù)。

3級(jí)試漏：對(duì)氣路嚴(yán)重泄漏的zui粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后，不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽到明顯的漏氣聲，說明系統(tǒng)有大漏!必須依據(jù)漏氣聲，追查出泄漏處，并加以排除。引起系統(tǒng)大漏的常見原因是：氣路接頭沒上緊，氣路中管路開裂及沒加合適的墊片等。查找氣路的嚴(yán)重泄漏，也可在流路的流量開到zui大時(shí)，用肥皂水在各接頭逐步測(cè)試有無氣泡出現(xiàn)而加以證實(shí)。

在證實(shí)氣路系統(tǒng)有泄漏時(shí)，可用分段堵住或關(guān)閉氣路的方法來縮小漏氣發(fā)生的范圍。絕大多數(shù)的漏氣點(diǎn)都發(fā)生于氣路接頭處，而氣路閥件內(nèi)部的泄漏也時(shí)有發(fā)生，至于管路中間的泄漏，除了急轉(zhuǎn)彎處以外是很少見的。

2、氣路接頭漏氣故障的排除發(fā)現(xiàn)接頭有泄漏時(shí)，首先對(duì)所用接頭做如下檢查：

(1) 接頭密合處是否干凈平滑無污物;(2) 接頭配合裝配時(shí)，是否相互對(duì)準(zhǔn)對(duì)正;(3) 接頭配合墊片是否合適，退火及無傷痕;(4)能否先用手將接頭大體上緊。

如上述檢查無異常，再用扳手(一般為兩把)將接頭上緊。上緊時(shí)應(yīng)注意壓力要適當(dāng)，對(duì)于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大，一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可;對(duì)于有金屬墊片的接頭，壓力可適當(dāng)加大，但也應(yīng)以不漏氣為界限。

（3） 流量的調(diào)節(jié)

1、流量調(diào)不上去

(1) 直觀檢查：首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有的泄漏發(fā)生時(shí)，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入(3)進(jìn)行。

(2)查漏：聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。

(3)柱前壓觀察：觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障，還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(精確地說是比正常流量操作時(shí)的預(yù)定壓力值低)，則說明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。

(4)鋼瓶高壓檢查：打開鋼瓶閥后，觀察高壓表指示，壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下，停用該鋼瓶，換氣;如壓力值在合適的范圍內(nèi)，說明鋼瓶壓力正常。

(5)停用，換氣：在鋼瓶的壓力太小時(shí)，應(yīng)立即停用、換新瓶或充氣。在過小的壓力下，不但氣源輸出不穩(wěn)，而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大，這對(duì)高靈敏度的分析是特別不利的。另一個(gè)必須要注意的問題，是鋼瓶中的余氣，特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。

(6)柱填充物太緊：柱填充過緊的主要原因是載體目數(shù)太大，造成過大的氣阻所引起。在適當(dāng)采用目數(shù)小一些的載體或減短色譜柱的長度后可以使流量上調(diào)到預(yù)定值。

(7)拆下流量計(jì)出口氣接頭：將轉(zhuǎn)子流量計(jì)出口端氣路旋開后，觀察轉(zhuǎn)子能否升到zui。如果可以，則判定進(jìn)樣、汽化器氣路堵塞，按(14)處理;如果轉(zhuǎn)子仍不能升到zui，可認(rèn)為流量閥損壞或流量計(jì)入口管路有堵塞，此時(shí)按(15)進(jìn)行。

(8)進(jìn)樣口堵塞：進(jìn)樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進(jìn)行。

(9)拆下柱入口氣路：將柱子入口處氣接頭拆下，觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子是否能升到zui上端。如果能升到zui上端，說明柱前氣路正常，轉(zhuǎn)入(10)作進(jìn)一步檢查;如果轉(zhuǎn)子達(dá)不到zui上端說明柱前氣路有堵塞，需進(jìn)行(13)檢查。

(10)拆下柱出端：將柱子入口接回原氣路中后，再將柱出口側(cè)接頭拆下，此時(shí)觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子能否調(diào)到預(yù)定值。如果可以，將判斷柱后管路及檢測(cè)器有堵塞，需按(11)進(jìn)行處理;如果轉(zhuǎn)子仍調(diào)不上來，則可以認(rèn)為柱填充過緊，需按(12)進(jìn)行。

(11)減壓閥上低壓輸出檢查：調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常，可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問題，此時(shí)應(yīng)按照(6)來進(jìn)行;如低壓值不正常，則說明減壓閥有問題，需進(jìn)行(7)的修理。

(12)過濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查：將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開，觀察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有，則說明過濾器不堵塞，穩(wěn)壓閥可能有問題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后，可進(jìn)行閥拆卸與清洗，這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作，zui-好換一個(gè)新閥;在上面試驗(yàn)中若無較強(qiáng)氣流從旋開的接頭中流出，需要檢查過濾器入口前后可能堵塞之處;當(dāng)然中間管線的堵塞也是可能的，但發(fā)生率甚小。

(13)減壓閥修理：在明了減壓閥的結(jié)構(gòu)之后，可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側(cè)有高壓，因此如無-修理經(jīng)驗(yàn)zui-好不要盲目拆卸。有條件的，建議換用新閥;換閥時(shí)必須注意到，氫氣表或氧氣表應(yīng)與其它氣源表所用減壓閥分開使用，減壓閥上應(yīng)標(biāo)明其專-用的氣源名稱。

(14)堵塞檢查與排除：在判斷為柱后管路或檢測(cè)器堵塞時(shí)應(yīng)進(jìn)行排隊(duì)和清洗。

(15)流量閥與管路堵塞：用分段試堵將很快判定是否流量管路產(chǎn)生了堵塞。如有，按氣路管路的清洗進(jìn)行;如流量計(jì)前管路正常，可拆卸流量控制閥進(jìn)行清洗。